怎么看待弱極性色譜柱柱效的提高？

　　所謂弱極性色譜柱柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿(mǎn)意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率可以下幾方面入手：

　　1.載氣流速選擇

　　載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離，但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)；載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴(kuò)散，但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量，但此時(shí)分離效果并不好。可見(jiàn)載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。

　　2.進(jìn)樣技術(shù)選擇

　　在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致分離度小；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線(xiàn)性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線(xiàn)性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。

　　介紹一種進(jìn)樣方法：

　　雙手拿注射器，用一只手(左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品或柱前壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖。

　　進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

　　3.氣化室溫度選擇

　　氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類(lèi)型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解。溫度過(guò)低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過(guò)高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響柱效。