熱解析進(jìn)樣器的進(jìn)樣“不出峰”現(xiàn)象解析

　　一般而言，使用熱解析進(jìn)樣器分析樣品不出峰的原因，除了熱解析裝置分析條件設(shè)置不當(dāng)之外，主要是系統(tǒng)和管路漏氣。但是在實(shí)際排查中并不直接進(jìn)行熱解析裝置的系統(tǒng)和管路漏氣檢查，應(yīng)當(dāng)按照以下步驟進(jìn)行排查：

　　1.熱解析與氣相色譜儀器連接一般是使用截?cái)噙M(jìn)樣口載氣管路的方式；在此種方式下，首先應(yīng)當(dāng)在進(jìn)樣口直接進(jìn)樣，判斷氣相色譜儀器是否正常。

　　2.如果在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣不出峰，說(shuō)明氣相色譜存在問(wèn)題，應(yīng)當(dāng)首先排查氣相色譜問(wèn)題。

　　3.在確定氣相色譜無(wú)問(wèn)題之后，繼續(xù)排查熱解析裝置的問(wèn)題。對(duì)于熱解析裝置而言，如果是具有自動(dòng)檢漏功能的儀器，系統(tǒng)會(huì)提示漏氣甚至漏氣的可能位置；如果不具有自動(dòng)檢漏功能，需要使用檢漏液逐點(diǎn)排查。進(jìn)行該項(xiàng)操作請(qǐng)注意避免高溫燙傷和儀器用電安全。使用半自動(dòng)一次熱解析裝置，常見(jiàn)的漏氣位置為解析管未固定緊等。

　　本故障檢查氣相色譜儀器直接進(jìn)樣正常，說(shuō)明儀器故障點(diǎn)在熱解析裝置；檢查常見(jiàn)漏氣位點(diǎn)無(wú)問(wèn)題，說(shuō)明漏氣位點(diǎn)在其他位置；按照步驟檢查熱解析進(jìn)樣器內(nèi)部相關(guān)連接點(diǎn)，未發(fā)現(xiàn)漏氣位點(diǎn)。

　　由于問(wèn)題較為復(fù)雜，一時(shí)難以判斷原因，進(jìn)樣結(jié)束后采樣管處于老化階段，此時(shí)偶爾調(diào)節(jié)采樣管老化/活化流量，發(fā)現(xiàn)用于指示采樣管老化/活化流量的浮子流量計(jì)反應(yīng)遲鈍；調(diào)節(jié)其流量控制閥，浮子流量計(jì)示數(shù)需要較長(zhǎng)時(shí)間才能變動(dòng)。

　　經(jīng)過(guò)以上排查，基本判斷是由于管路堵塞造成熱解析進(jìn)樣不出峰。雖然沒(méi)有*堵死，由于熱解析裝置從解析階段切換到進(jìn)樣階段，整體管路串入解析管，柱前壓會(huì)有降低后再上升的過(guò)程，如果此時(shí)熱解析進(jìn)樣時(shí)間過(guò)短會(huì)導(dǎo)致樣品不能*從解析管中被載氣帶出；如果進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則會(huì)導(dǎo)致色譜峰擴(kuò)散嚴(yán)重。